b-science.net 三周电池专利评论 2025-03-19~04-09
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针对锂电池行业创新比较活跃的固态电解质、高能正极、高能负极及燃料电池材料，瑞士b-science.net收录了最近三周全球比较重要的专利申请，并对关键专利进行了评论（紫色字体部分），摘要如下：
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申请人：
ION STORAGE SYSTEMS / WO 2025059066 A1
两个镍网基片（8 cm × 11 cm，平均密度为 0.13 g/cm2，纯度大于 99% Ni, Si <0.35%, Fe <0.40%, 200 级，Belleville Wire Cloth Company）用异丙醇超声清洗（5 分钟）。第一块基板放置在镍板上（厚度：1.56 毫米），并将未掺杂的 LLZO 粉末（例如 Li7La3Zr2O12）均匀铺在上面。第二块基板放置在氧化物电解质前驱体粉末床的顶部，然后是另一块镍板。对堆栈进行加热（1,100°C，2 小时，升温速度为 3°C/分钟，0.4% H2 in Ar、 pO2 <10-23 atm）。
烧结过程后的 XPS（X 射线光电子能谱）分析表明镍板上均匀地镀上了 Li2CO3，表面有微量的 Li2O 的痕迹。
将带有镍板基底的涂覆定影器本体放入带有绿色本体（前驱体）的双层炉中。带基于掺杂 LLZO 的双层带一起放入炉中。带包括一个多孔层（40 微米厚），其中含有孔隙形成剂，而致密层则含有过量的锂（比 Li2CO3 的化学计量高 15%）。多孔层与固定器体接触，然后将镍网固定器体放在上面。对堆栈进行加热（在氧气中以每分钟 0.4°C 的速度升温至 580°C，保持 30 分钟），以烧掉粘合剂和孔隙形成剂，然后在氩气环境下进行热处理（30 分钟，580°C）和在氩气中含 0.4% H2 的情况下进行热处理（30 分钟，580°C，然后以 1°C/min 的速度升温至 725°C，保温 1 小时，然后以 3°C/min 的速度升温、保持 2 小时）。
如图所示，在 11 次烧结过程中回收并重复使用了定型体。
Setter Body formed from Ni Plate with sintered green body (after 11th use): 由带有烧结绿色主体的镍板形成的定位器主体（第 11 次使用后）
Setter Body formed from Ni mesh (after 11th use): 由镍网形成的设置器本体（第 11 次使用后）
Doped LLZO solid-state electrolyte material: 掺杂 LLZO 固态电解质材料
这项工作说明了 Ion Storage Systems 如何优化其双层氧化物电解质层的工艺效率，尽管 加热到 1,100°C 的高温显然仍是确保锂金属电极快速充电率的必要条件。
这种在不牺牲性能的前提下，优化工艺效率的方法与首先瞄准高价值利基（可能是军事或无人机）应用的上市方法是一致的。
高级版本包括另外两项专利讨论，以及包含 50-100 个商业相关的最新专利族的 Excel 列表。
申请人：
上海杉杉新材料有限公司 / CN 119683602 A
多孔碳经过第一次化学气相沉积，同时使用单硅烷和锂酰胺气体形成硅碳前驱体（400-800°C，≈50 分钟，≈30 千帕，惰性气体存在）。然后用乙炔进行第二次沉积，生成最终的硅碳材料（400-800°C，≈10 小时，惰性气体存在）。最终得到的活性材料中碳/硅/锂的质量比≈50:46:4。
图中所示设备包括气体发生器（1）、混合器（2）和反应器（3）。混合器具有气体入口（101、102）和沉积气体出口（103）。苯锂和锂蒸气可作为替代锂源。
负极浆料成分：CMC（羧甲基纤维素）：PAA（聚丙烯酸）：SBR（丁苯橡胶）：SP（Super P 碳黑）：CNTs（碳纳米管）：硅碳材料：石墨 = 0.5 : 3.5 : 0.5 : 0.1 : 0.1 : 10 : 85.3（质量比）。
在半电池测试中，共沉积材料在 0.8 V 电压下的首次循环效率为 120.4% ，而不含锂的对比材料为 82.1%。循环稳定性达到 932 个循环（60% 容量截止，0.5 C 充电/放电），而对比材料只有 132 个循环。
这项研究表明，硅碳复合材料的锂化与硅 CVD 沉积同时进行是可行的。
可能有必要进行更详细的研究，以确认锂化材料可以在水基电极浆料配方中进行处理。还有一个有趣的问题是，这种锂化硅-碳复合材料是否特别适用于干电极形成工艺。
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用于可充电锂电池的正极活性材料，以及包含该材料的可充电锂电池
申请人：
SK ON / WO 2025058235 A1
将 MnPO4 粉末、FePO4 粉末、 Li2CO3 粉末、TiO2 粉末（占金属磷酸锂总质量的 0.5%）和葡萄糖（占金属磷酸锂总质量的 10%）在蒸馏水中进行球磨（200 tpm，60 分钟，氧化锆球），然后进行喷雾干燥和煅烧（650°C，4 小时，氮气）。
使用氧化锆球以每分钟 200 转的速度对混合物进行 60 分钟的球磨，以形成泥浆。除去氧化锆球后，对浆料进行喷雾干燥，得到粉末混合物。
使用喷射式研磨机对这些颗粒进行粉碎和分级，得到中值直径为 1.5 μm 的 LMFP（磷酸锰铁锂）颗粒。
如图所示，电荷-放电曲线显示出特征性的稳定期，在 ≈3.5V 处有一个由铁产生的稳定期，在 ≈4.1V 处有一个由锰产生的稳定期。
通过 X 射线衍射测量和利用舍勒方程计算，(020) 平面方向上的晶体尺寸为 215 nm。在半电池中，这种材料的初始放电容量为 152.2 mAh/g，第一周期效率为 97.9%。
실시예 1: 示例 1
비교예 1: 比较例 1（不含钛的 LiMn0.6Fe0.4PO4）
비교예 2: 比较例 2（不含掺杂的 LiMn0.65Fe0.35PO4）
비교예 3: 比较例 3（不掺杂 LiMn0.7Fe0.3PO4）
这项工作表明，SK On 致力于开发掺钛/碳涂层 LMFP 活性材料。
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申请人：
格林美股份有限公司 / 格林美（深圳）超级绿色技术研究中心有限公司 / CN 119650731 A
制备了一种近表面掺磷铂碳燃料电池催化剂。
将氯铂酸、EC300-JD 炭黑和磷酸二氢钠在水中混合。经过超声波分散和搅拌（14 小时）后，将混合物旋转蒸发以除去水分。生成的 P-Pt/C 催化剂前体在还原气氛（5% H2 in Ar）中于 500°C 下热处理 2 小时。
得到的铂碳催化剂含有 20-62 质量%的铂和 0.5-7 质量%的非金属磷，其余为碳支撑。催化剂的铂纳米颗粒平均直径为 2.6 纳米，分布在碳载体表面（见图），磷原子掺杂在铂纳米颗粒的近表面区域，位于表面以下 1-2 个原子层。
与未掺杂或掺氮的铂碳催化剂相比，这种催化剂表现出卓越的电化学稳定性。这种稳定性的增强得益于磷相对较弱的电负性，这使得磷的电子结构可以调节铂碳催化剂的氧还原性能，而不会显著改变铂纳米粒子的晶体结构。
掺磷催化剂的初始 ORR（氧还原反应）半波电位为 0.94 V ，在 30,000 次循环后损失 3.5 mV（质量活性损失：8.8%，循环 0.6-1.0 V）。相比之下，未掺磷制备的催化剂性能明显较差，初始 ORR 半波电位为 0.90 V，半波电位衰减为 7.3 mV，质量活性损失为 27.3%。
这项工作说明了铂催化剂上富磷表面层的存在是如何实现良好的 ORR 性能和使用寿命的。
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